DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE SULFATOS
El análisis
gravimétrico consiste en separar y pesar, en el estado de mayor pureza,
después de un tratamiento adecuado, un
elemento o compuesto de composición conocida, que se encuentre en relación estequiométrica
definida con la sustancia que se determina.
El análisis
gravimétrico es una técnica que tiene como fundamento la determinación de los
constituyentes de una muestra o categorías de materiales por la medida de sus
pesos.
Es uno de los métodos
más exactos para efectuar análisis macro cuantitativos. Aunque es una método de
análisis se efectúa una separación, y por esos sus técnicas se usan para hacer
separaciones preliminares. La substancia que se va analizar se convierte
selectivamente a una forma insoluble con el fin de separarla. Después de otras
operaciones necesarias, el precipitado separado se seca o se calcina,
posiblemente a otra forma, y se pesa con exactitud. Conociendo el peso del
precipitado y su composición química, el peso de la substancia que se está
utilizando se calcula en la forma que se desee.
Al igual que los
cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturales es muy variable y
puede ir desde muy pocos miligramos por litro hasta cientos de miligramos por
litros.
Los sulfatos pueden
tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en yesos o a la
contaminación con aguas residuales industriales.
El contenido de
sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas de consumo
pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l pueden ocasionar
trastornos gastrointestinales en los niños. Se sabe que los sulfatos de sodio y
magnesio pueden tener acción laxante, por lo que no es deseable un exceso de
los mismos en las aguas de bebida.
Determinación
de iones sulfatos por gravimetría de precipitación
La base de la determinación gravimétrica
de SO₄ˉ² (ac) es su
precipitación como sulfato de bario, por agregado de solución acuosa de Ba₂ + (ac) a la muestra en
solución de SO₄ˉ² (ac).
La precipitación se hace en medio ácido
(HCl), para evitar la posible precipitación de las sales de Bario de aniones
como CO₃ ˉ² (ac), PO₄ ˉ³ (ac) o CrO₄ ˉ² (ac) que son
insolubles en medio neutro o básico y evitar además la coprecipitación de
Ba(OH)₂ .
La presencia de HCl tiene además el
importante efecto de provocar la formación de un precipitado de grano grueso,
fácil de filtrar, a esto contribuye también la precipitación en caliente y el
período de digestión.
Luego de la digestión el precipitado se
filtra y lava con agua destilada caliente hasta eliminación de Cl- (ac), se
calcina y pesa como BaSO₄(s). La calcinación se
efectúa entre 600- 800ºC.
Siendo
la masa de un mol de BaSO₄ de 233 g y la de un mol de
SO₄ ˉ²
igual a 96 g la relación entre la masa de SO₄ ˉ²
y BaSO₄ es
la siguiente:(Masa 1 mol de SO₄¯² )/ (Masa de 1 mol de BaSO₄) = (96 gr/mol ¯¹ ) / (233 gr/mol ¯¹ )=0.412
El factor 0,412 representa la masa de ion
SO₄ˉ² correspondiente a
cada gramo de BaSO₄, es decir que si
multiplicamos la masa de BaSO₄
pesada, por dicho valor, tenemos la masa de SO₄ˉ² correspondiente al BaSO₄ pesado, luego:
Masa de BaSO₄ en la porción de la
muestra = 0.412 x masa de BaSO₄
pesado
y teniendo en cuenta la porción de la
muestra pesada o medida (si es una solución) puede conocerse el porcentaje o
los g dmˉ³ de SO₄ˉ² en la muestra.
% de SO₄ˉ²
= (0.412 x m BaSO4 (g) x 100) / (masa de la muestra en g)
el % nos da los g de SO₄ˉ² por 100 g de
muestra.
% de SO4 ˉ2 en 1 dm³
= (0.412 x m BaSO4 (g)) / (volumen de la muestra en dm³)