DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE SULFATOS

El análisis gravimétrico consiste en separar y pesar, en el estado de mayor pureza, después  de un tratamiento adecuado, un elemento o compuesto de composición conocida, que se  encuentre en relación estequiométrica definida con la sustancia que se determina.

El análisis gravimétrico es una técnica que tiene como fundamento la determinación de los constituyentes de una muestra o categorías de materiales por la medida de sus pesos.

Es uno de los métodos más exactos para efectuar análisis macro cuantitativos. Aunque es una método de análisis se efectúa una separación, y por esos sus técnicas se usan para hacer separaciones preliminares. La substancia que se va analizar se convierte selectivamente a una forma insoluble con el fin de separarla. Después de otras operaciones necesarias, el precipitado separado se seca o se calcina, posiblemente a otra forma, y se pesa con exactitud. Conociendo el peso del precipitado y su composición química, el peso de la substancia que se está utilizando se calcula en la forma que se desee.

Al igual que los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturales es muy variable y puede ir desde muy pocos miligramos por litro hasta cientos de miligramos por litros.

Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en yesos o a la contaminación con aguas residuales industriales.

El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas de consumo pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l pueden ocasionar trastornos gastrointestinales en los niños. Se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio pueden tener acción laxante, por lo que no es deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida.

Determinación de iones sulfatos por gravimetría de precipitación

La base de la determinación gravimétrica de SO₄ˉ² (ac) es su precipitación como sulfato de bario, por agregado de solución acuosa de Ba₂ + (ac) a la muestra en solución de SO₄ˉ² (ac).

La precipitación se hace en medio ácido (HCl), para evitar la posible precipitación de las sales de Bario de aniones como CO₃ ˉ² (ac), PO₄ ˉ³ (ac) o CrO₄ ˉ² (ac) que son insolubles en medio neutro o básico y evitar además la coprecipitación de Ba(OH)₂ .

La presencia de HCl tiene además el importante efecto de provocar la formación de un precipitado de grano grueso, fácil de filtrar, a esto contribuye también la precipitación en caliente y el período de digestión.

Luego de la digestión el precipitado se filtra y lava con agua destilada caliente hasta eliminación de Cl- (ac), se calcina y pesa como BaSO₄(s). La calcinación se efectúa entre 600- 800ºC.

Siendo la masa de un mol de BaSO₄ de 233 g y la de un mol de SO₄ ˉ² igual a 96 g la relación entre la masa de SO₄ ˉ² y BaSO₄ es la siguiente:

(Masa 1 mol de SO₄¯²   )/ (Masa de 1 mol de BaSO₄) = (96 gr/mol ¯¹ ) / (233 gr/mol ¯¹ )=0.412

El factor 0,412 representa la masa de ion SO₄ˉ² correspondiente a cada gramo de BaSO₄, es decir que si multiplicamos la masa de BaSO₄ pesada, por dicho valor, tenemos la masa de SO₄ˉ² correspondiente al BaSO₄ pesado, luego:  

Masa de BaSO₄ en la porción de la muestra = 0.412 x masa de BaSO₄ pesado

y teniendo en cuenta la porción de la muestra pesada o medida (si es una solución) puede conocerse el porcentaje o los g dmˉ³ de SO₄ˉ² en la muestra.

% de SO₄ˉ² = (0.412 x m BaSO4 (g) x 100) / (masa de la muestra en g)

el % nos da los g de SO₄ˉ² por 100 g de muestra.

% de SO4 ˉ2  en 1 dm³  = (0.412 x m BaSO4 (g)) / (volumen de la muestra en dm³)