PARTE EXPERIMENTAL Análisis Gravimétrico (determinación gravimétrica de sulfatos)

OBJETIVO

 1.- Cuantificación gravimétrica de una muestra de sulfato de sodio (Na2SO4)

 2.- Determinar la cantidad de sulfatos, utilizando como agente precipitante el cloruro de bario (BaCl2)

Pasos a seguir en el análisis gravimétrico:

Preparación de la solución: Las condiciones de la solución deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtración. Algunos factores que hay que considerar son el volumen de la solución durante la precipitación, la concentración de la substancia de prueba, la presencia y concentración de otros constituyentes, la temperatura y el PH.

Precipitación: Es necesario que el precipitado sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable, preferentemente, estará formado por cristales de gran tamaño para que pueda filtrarse con facilidad.

Digestión: Se sabe que los cristales muy pequeños con gran superficie de contacto tienen más energía de superficie y una solubilidad aparente más elevada que los cristales de mayor tamaño, cuando se permite que el precipitado repose en presencia del licor madre (la solución de la cual precipito), los cristales de mayor tamaño crecen a expensar de los más pequeños. Los precipitados tienden a llevar consigo otros constituyentes de la solución que normalmente son solubles y contaminan dichos precipitados.

Filtración y lavado: Las impurezas coprecipitadas, especialmente las que se encuentran en la superficie, pueden removerse lavando el precipitado después de ser filtrado.

Secado o calcinado: cuando el precipitado recogido se encuentra en una apropiada para pesarlo, debe calentarse para remover el agua y remover el electrolito adsorbido del líquido que se empleó para lavarlo.

PROCEDIMEINTO

1.- En un vaso de precipitado de 250 ml poner 12.2 ml de Na₂SO₄ al .5 molar mas 1ml de HCl mas 47.8 ml de agua destilada

2.- Tapar el vaso con un vidrio de reloj y poner en ebullición durante 5min

3.- Sobre la solución caliente agregar 30ml de BaCl₂ sin dejar de agitar, dejar reposar 5min y lo tapar con el vidrio de reloj.

4.- Checar que ya se encontrara precipitado en la solución

5.- Poner que la solución madure por 15 días

6.- Filtrar la solución madura y hacer lavados con agua destilada para retirar impureza

7.- Calentar el analito en un crisol con todo y el papel filtro para retirar la humedad

8.- Meter el crisol a la mufla para calcinar el analito y el papel filtro, así obtener el puro analito

RESULTADOS

M= n/pm  =  (gr/pm) /L

Determinar los gramos de sulfato de sodio

gr= (M) (PM) (L)  

gr= (.09) (142.04) (0.066L)

gr= .84

Determinamos los gramos de cloruro de bario

gr= (M) (PM) (L)  

gr= (.24) (208.27) (.0515)

gr= 2.57

El reactive limitante es en sulfato de sodio, partir de este reactivo para determinar que cantidad de sulfato de bario se obtiene teóricamente.

Na₂SO₄  +  BaCl₂                                                       BaSO₂   +   2NaCl

         

.84gr de Na₂SO₄ x 1mol/142.04 gr de Na₂SO₄ x 233.39gr de BaSO₄/1mol = 1.38 gr  de BaSO₄

                                                         

.84gr de Na₂SO₄ x 1mol/142.04 gr de Na₂SO₄ x 58 gr de NaCl/1mol  =  .345 gr de NaCl Teóricamente se obtenido el peso del analito (BaSO₄)  de 1.38gr.