lunes, 29 de abril de 2013

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE SULFATOS

El análisis gravimétrico consiste en separar y pesar, en el estado de mayor pureza, después  de un tratamiento adecuado, un elemento o compuesto de composición conocida, que se  encuentre en relación estequiométrica definida con la sustancia que se determina.
El análisis gravimétrico es una técnica que tiene como fundamento la determinación de los constituyentes de una muestra o categorías de materiales por la medida de sus pesos.
Es uno de los métodos más exactos para efectuar análisis macro cuantitativos. Aunque es una método de análisis se efectúa una separación, y por esos sus técnicas se usan para hacer separaciones preliminares. La substancia que se va analizar se convierte selectivamente a una forma insoluble con el fin de separarla. Después de otras operaciones necesarias, el precipitado separado se seca o se calcina, posiblemente a otra forma, y se pesa con exactitud. Conociendo el peso del precipitado y su composición química, el peso de la substancia que se está utilizando se calcula en la forma que se desee.

Al igual que los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturales es muy variable y puede ir desde muy pocos miligramos por litro hasta cientos de miligramos por litros.
Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en yesos o a la contaminación con aguas residuales industriales.
El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas de consumo pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l pueden ocasionar trastornos gastrointestinales en los niños. Se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio pueden tener acción laxante, por lo que no es deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida.

Determinación de iones sulfatos por gravimetría de precipitación
La base de la determinación gravimétrica de SO₄ˉ² (ac) es su precipitación como sulfato de bario, por agregado de solución acuosa de Ba₂ + (ac) a la muestra en solución de SO₄ˉ² (ac).
La precipitación se hace en medio ácido (HCl), para evitar la posible precipitación de las sales de Bario de aniones como CO₃ ˉ² (ac), PO₄ ˉ³ (ac) o CrO₄ ˉ² (ac) que son insolubles en medio neutro o básico y evitar además la coprecipitación de Ba(OH)₂ .
La presencia de HCl tiene además el importante efecto de provocar la formación de un precipitado de grano grueso, fácil de filtrar, a esto contribuye también la precipitación en caliente y el período de digestión.
Luego de la digestión el precipitado se filtra y lava con agua destilada caliente hasta eliminación de Cl- (ac), se calcina y pesa como BaSO₄(s). La calcinación se efectúa entre 600- 800ºC.
Siendo la masa de un mol de BaSO de 233 g y la de un mol de SO ˉ² igual a 96 g la relación entre la masa de SO ˉ² y BaSO es la siguiente:

(Masa 1 mol de SO₄¯²   )/ (Masa de 1 mol de BaSO₄) = (96 gr/mol ¯¹ ) / (233 gr/mol ¯¹ )=0.412

El factor 0,412 representa la masa de ion SO₄ˉ² correspondiente a cada gramo de BaSO₄, es decir que si multiplicamos la masa de BaSO₄ pesada, por dicho valor, tenemos la masa de SO₄ˉ² correspondiente al BaSO₄ pesado, luego:  

Masa de BaSO₄ en la porción de la muestra = 0.412 x masa de BaSO₄ pesado

y teniendo en cuenta la porción de la muestra pesada o medida (si es una solución) puede conocerse el porcentaje o los g dmˉ³ de SO₄ˉ² en la muestra.

% de SO₄ˉ² = (0.412 x m BaSO4 (g) x 100) / (masa de la muestra en g)

el % nos da los g de SO₄ˉ² por 100 g de muestra.

% de SO4 ˉ2  en 1 dm³  = (0.412 x m BaSO4 (g)) / (volumen de la muestra en dm³) 

PARTE EXPERIMENTAL Análisis Gravimétrico (determinación gravimétrica de sulfatos)

OBJETIVO
 1.- Cuantificación gravimétrica de una muestra de sulfato de sodio (Na2SO4)
 2.- Determinar la cantidad de sulfatos, utilizando como agente precipitante el cloruro de bario (BaCl2)

Pasos a seguir en el análisis gravimétrico:

Preparación de la solución: Las condiciones de la solución deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtración. Algunos factores que hay que considerar son el volumen de la solución durante la precipitación, la concentración de la substancia de prueba, la presencia y concentración de otros constituyentes, la temperatura y el PH.

Precipitación: Es necesario que el precipitado sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable, preferentemente, estará formado por cristales de gran tamaño para que pueda filtrarse con facilidad.

Digestión: Se sabe que los cristales muy pequeños con gran superficie de contacto tienen más energía de superficie y una solubilidad aparente más elevada que los cristales de mayor tamaño, cuando se permite que el precipitado repose en presencia del licor madre (la solución de la cual precipito), los cristales de mayor tamaño crecen a expensar de los más pequeños. Los precipitados tienden a llevar consigo otros constituyentes de la solución que normalmente son solubles y contaminan dichos precipitados.

Filtración y lavado: Las impurezas coprecipitadas, especialmente las que se encuentran en la superficie, pueden removerse lavando el precipitado después de ser filtrado.

Secado o calcinado: cuando el precipitado recogido se encuentra en una apropiada para pesarlo, debe calentarse para remover el agua y remover el electrolito adsorbido del líquido que se empleó para lavarlo.

PROCEDIMEINTO

1.- En un vaso de precipitado de 250 ml poner 12.2 ml de Na₂SO₄ al .5 molar mas 1ml de HCl mas 47.8 ml de agua destilada

2.- Tapar el vaso con un vidrio de reloj y poner en ebullición durante 5min

3.- Sobre la solución caliente agregar 30ml de BaCl₂ sin dejar de agitar, dejar reposar 5min y lo tapar con el vidrio de reloj.

4.- Checar que ya se encontrara precipitado en la solución

5.- Poner que la solución madure por 15 días

6.- Filtrar la solución madura y hacer lavados con agua destilada para retirar impureza

7.- Calentar el analito en un crisol con todo y el papel filtro para retirar la humedad

8.- Meter el crisol a la mufla para calcinar el analito y el papel filtro, así obtener el puro analito

RESULTADOS
M= n/pm  =  (gr/pm) /L
Determinar los gramos de sulfato de sodio

gr= (M) (PM) (L)  
gr= (.09) (142.04) (0.066L)
gr= .84

Determinamos los gramos de cloruro de bario

gr= (M) (PM) (L)  
gr= (.24) (208.27) (.0515)
gr= 2.57

El reactive limitante es en sulfato de sodio, partir de este reactivo para determinar que cantidad de sulfato de bario se obtiene teóricamente.

Na₂SO₄  +  BaCl₂                                                       BaSO₂   +   2NaCl
         
.84gr de Na₂SO₄ x 1mol/142.04 gr de Na₂SO₄ x 233.39gr de BaSO₄/1mol = 1.38 gr  de BaSO₄
                                                         
.84gr de Na₂SO₄ x 1mol/142.04 gr de Na₂SO₄ x 58 gr de NaCl/1mol  =  .345 gr de NaCl Teóricamente se obtenido el peso del analito (BaSO₄)  de 1.38gr.

Peso Equivalente



 PESO EQUIVALENTE
Peso equivalente, también conocido como equivalente gramo, es un término que ha sido utilizado en varios contextos en química. En la mayor parte de los usos, es la masa de un equivalente, que es la masa de una sustancia dada que:
Se deposita o se libera cuando circula 1 mol de electrones
Sustituye o reacciona con un mol de iones hidrógeno (H+) en una reacción ácido-base; o sustituye o reacciona con un mol de electrones en una reacción redox.
El peso equivalente tiene dimensiones y unidades de masa, a diferencia del peso atómico, que es una magnitud adimensional. Los pesos equivalentes fueron determinados originalmente de forma experimental, pero (tal como se utilizan ahora) se obtienen de las masas molares.
El peso equivalente de un elemento se define como la cantidad en gramos de una sustancia cualquiera, capaz de combinarse o desalojar de sus combinaciones  a 1.008 g u 8 partes en peso de oxígeno.

Ejemplos:
A partir de las fórmulas de sus compuestos oxigenados u hidrogenados cuenta los pesos atómicos de los elementos:
HCL
Con 1.008 partes en peso de hidrogeno, se combinan 35.5 partes en peso de cloro. Peso equivalente Cl  = 35.5
MgO
Con 8.00 partes en oxígeno, se unen 12 partes en peso de magnesio.
Peso equivalente Mg = 12

El equivalente gramo es igual al peso equivalente expresado en gramos.
En los ejemplos anteriores, donde se determinó el peso equivalente, los equivalentes gramos son:
Eq g Cl = 35.5 g
Eq g Mg = 12 g

El equivalente gramo de un elemento es el número de gramos del mismo que implica una pérdida o una ganancia de un número de Avogadro de electrones, cuando el elemento entra en una combinación química.
Por ejemplo, al combinarse el potasio con el cloro para formar (KCL), cada átomo de potasio pierde un electrón y cada átomo de cloro gana un electrón, por lo que para que haya una pérdida o una ganancia de 6.02 x 10²³ electrones, se requiere que participen en la reacción 6.02 x 10²³ átomos, esto es, una mol de átomos de potasio (39 g) y una mol de átomos de cloro (35.5 g), por lo que dichos pesos constituyen los equivalentes químicos de estos elementos.
El peso equivalente es un submúltiplo del peso atómico y el factor es la valencia, ya que es la que indica la pérdida o la ganancia de electrones por un átomo. Su expresión matemática es:

 peso equivalente de un elemento= peso atómico/ valencia

peso equivalente de un compuesto= peso molecular/ Total cargas (+) o (-)

peso equivalente de un acido o una base= peso molecular/ Numero de ( H+) o (OH-)